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分子蒸餾儀操作指南

更新時間:2025-04-21點擊次數:413
一、設備準備與調試
?系統檢查?
檢查所有管路(油管、冷凝水管、真空管)是否密封完好,確保無泄漏?。
安裝接收瓶、冷阱等輔助部件,固定后關閉空氣傳導閥?。

?樣品預處理?
將待分離混合物溶解于溶劑并過濾雜質,確保物料流動性及操作溫度范圍兼容性?。

二、真空系統調節
?啟動真空泵組?
按順序開啟真空泵組,抽至空載真空度(通常10~100 Pa),通過調節閥進一步降低至目標值(實驗級可達0.1 Pa以下)?。
使用數字真空表實時監控,閉環控制系統維持真空穩定性?。

?冷卻水循環啟動?
開啟冷卻水系統,確保冷凝器溫度可控(防止蒸氣反沖)?。

三、蒸餾操作流程
?成膜與加熱?
啟動刮膜器轉子(轉速≤400 rpm),使物料在蒸餾器內壁形成均勻薄膜?。
加熱器升溫至設定值(低于物料常規沸點),避免熱敏性物質分解?。

?蒸發與分離?
輕分子優先逸出液面,經短距離(分子自由程差異)直接冷凝收集;重分子殘留液相并回流?。

?冷凝控制?
冷凝器與蒸發面溫差保持70~100℃,確保蒸氣分子快速液化?。

四、運行監控與調整
?參數調控?
實時監測溫度、真空度及刮膜轉速,調整加熱功率和真空閥開度以優化分離效率?。
控制餾出速度(通常1~2滴/秒),避免暴沸或物料氧化?。

?異常處理?
真空度異常時優先檢查密封性,必要時停機更換密封件?。

五、結束操作與維護
?停機步驟?
關閉進料閥→停止加熱→待冷卻后關閉真空泵→拆卸收集瓶?。

?設備清洗?
用溶劑循環清洗管路及蒸餾腔(2~3次),防止殘留物堵塞?。
定期維護密封件、刮膜轉子等易損部件,延長設備壽命?。

關鍵注意事項
?防暴沸措施?:加熱前需添加沸石或啟動刮膜系統,禁止高溫補加?。
?真空安全?:加熱前必須達到目標真空度,防止內壓升高導致泄漏?。
?溫度梯度?:冷凝面與蒸發面溫差需嚴格保持,避免分離效率下降?。
通過上述步驟可高效完成熱敏性物質(如藥物中間體、精油)的提純,操作全程需結合設備型號調整參數?。


TEL:0571-86139637

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